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詳細說明

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石墨爐又稱電加熱石墨爐。是一個石墨電阻加熱器，是原子吸收分光光度計用無焰原子化器的一種。1959年蘇聯物理學家Б.B.利沃夫首先將原子發射光譜法中石墨爐蒸發的原理用于原子吸收光譜法中，開創了無焰原子化方式。石墨爐的核心部件是一個石墨管，試樣用微量進樣孔注入石墨管內，經管兩端的電極向石墨管供電，最高溫度可達3000℃，試樣在石墨管中原子化。由于原子化效率高，石墨爐法的相對靈敏度可達10-9-10-12g/ml，最適合痕量分析。目前，為改進石墨爐性能，提高抗干擾能力，正在開發以貴重金屬做襯里和涂層的新石墨爐。 原理：是將樣品用進樣器定量注入到石墨管中，并以石墨管作為電阻發熱體，通電后迅速升溫，使試樣達到原子化的目的。它由加熱電源、保護氣控制系統和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端，供給原子化器能量，電流通過石墨管產生高達3000℃的溫度，使置于石墨管中被測元素變為基態原子蒸氣。保護氣控制系統是控制保護氣的，儀器啟動，保護氣Ar氣流通，空燒完畢，切斷Ar氣流。外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動，以保護石墨管不被燒蝕，內路的Ar氣從管兩端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化過程中產生的基體蒸氣，同時保護已經原子化了的原子不再被氧化。在原子化階段，停止通氣，以延長原子在吸收區內的平均停留時間，避免對原子蒸氣的稀釋. 在石墨爐原子化系統中，火焰被置于氬氣環境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石 墨管在高溫狀態下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質從光路中除 去。少量樣品（1至70 mL, 通常在 20 mL左右）被加入熱解涂層石墨管中。石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化，從 而延長石墨管的使用壽命。同時，涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復 性。 石墨管被電流加熱，電流的大小由可編程控制電路控制，從而在加熱過程中可按 一系列升溫步驟對石墨管中的樣品進行加熱，達到除去溶劑和大多數基體組份然后將樣 品原子化產生基態自由原子。分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管 管壁周圍環境等因素。 石墨管中的樣品得以完全原子化，并在光路中滯留較長時間（相對火焰法而言）。因而 該方法可是靈敏度大大提高，使檢出限降低到ppb級。主要原因是在測量時，溶劑不復存在，也沒有火焰原子化系統那樣，樣品被氣體稀釋的情況出現。雖然基態自由原子仍然 會被干擾，但卻呈現出與火焰原子化系統所不同的特性。通過正確地選擇分析條件、化 學基體改進劑更易于控制石墨爐原子化過程。由于采用石墨爐技術可對眾多基體類型的 樣品進行直接分析，從而可減少樣品制備過程所帶來的誤差。

石墨爐的原理、應用及發展趨勢

摘要：現代石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）已經成為微量樣品分析和痕量、超痕量元素檢測的重要方法，而石墨爐原子化器作為石墨爐原子吸收光譜法的心臟，它的發展更是對石墨爐原子吸收光譜法有著舉足輕重的影響。通過對石墨爐的工作原理的理解及其在實際生活中的應用，以更好的認識石墨爐的重要性，并對其發展趨勢作出判斷和展望。


石墨爐又稱做電加熱石墨爐，是一個石墨電阻加熱器，是原子吸收分光光度計用無焰原子化器的一種。1959年蘇聯物理學家L’vov首先將原子發射光譜法中石墨爐蒸發的原理用于原子吸收光譜法中，開創了無焰原子化方式。由于這種原子化器具有很高的分析靈敏度,所需樣品量少，也可以在爐中進行樣品處理,因而很受重視，近幾年來原子吸收分析的新進展多數與這種技術有關。石墨爐之所以有高的靈敏度是由于它能在一個很小的體積內產生高濃度的原子蒸汽，這樣高的原子化效率同樣意味它能產生高濃度的干擾物種，所以其干擾要較之火焰原子化器要大。
石墨爐的核心部件是一個石墨管，即石墨爐原子化器，由加熱電源、保護氣控制系統和石墨管狀爐組成。試樣用微量進樣孔注入石墨管內，加熱電源供給原子化器能量，電流通過石墨管產生高熱高溫，最高溫度可達到3000℃，試樣在石墨管中原子化。保護氣控制系統保護石墨管不被燒蝕，內氣路中Ar氣從管兩端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化過程中產生的基體蒸氣，同時保護已原子化了的原子不再被氧化。在原子化階段，停止通氣，以延長原子在吸收區內的平均停留時間，避免對原子蒸氣的稀釋。石墨爐原子化器原子化在石墨管中進行。許多元素的相對靈敏度可達10-9~10-12克/毫升，絕對靈敏度為10-10~10-13克。與其它幾種非火焰法相比，適用元素較多，穩定性較好，應用較廣。

目前，為改進石墨爐性能，提高抗干擾能力，正在開發以貴重金屬做襯里和涂層的新石墨爐。

一. 石墨爐原子化器的結構


石墨爐是原子吸收光譜分析一種最重要的無火焰原子化器，管式石墨原子化器由加熱電源、石墨管、爐體三部分組成。
加熱電源
加熱電源供給原子化器能量，一般采用低壓、大電流的交流電。為保證爐溫恒定，要求提供的電流穩定。爐溫可在1~2s內達3000℃。
石墨管
由致密石墨制成，有兩種形狀：一種是溝紋型，用于有機溶液，取樣可達50 μm；一種是廣泛應用的標準型，長約28 mm，內徑8 mm，管中央開一孔，用于注入試樣合適保護氣體通過。爐體
包括石墨管座、電源插座、水冷卻外套、石英窗和內外保護氣路。常用保護氣為氬氣。外氣路中氬氣沿石墨爐外壁流動，以保護石墨爐管不被燒蝕。內氣路中的氬氣從管兩端流向中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化過程中所產生的基體蒸汽，同時保護已原子化了的原子不再被氧化。在灰化階段，停止通氣，以延長原子在吸收區內的平均停留時間。以免對原子蒸氣的稀釋。水冷卻套是為了保護爐體，確保切斷電源后20~30 s，爐子降至室溫。

二. 石墨爐的工作原理
將樣品用進樣器定量注入到石墨管中，并以石墨管作為電阻發熱體，通電后迅速升溫，使試樣達到原子化的目的。它由加熱電源、保護氣控制系統和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端，供給原子化器能量，電流通過石墨管產生高達3000℃的溫度，使置于石墨管中被測元素變為基態原子蒸氣。保護氣控制系統是控制保護氣的，儀器啟動，保護氣Ar氣流通，空燒完畢，切斷Ar氣流。外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動，以保護石墨管不被燒蝕，內路的Ar氣從管兩端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化過程中產生的基體蒸氣，同時保護已經原子化了的原子不再被氧化。
在原子化階段，停止通氣，以延長原子在吸收區內的平均停留時間，避免對原子蒸氣的稀釋. 在石墨爐原子化系統中，火焰被置于氬氣環境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石墨管在高溫狀態下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質從光路中除去。少量樣品（1至70 mL，通常在20 mL左右）被加入熱解涂層石墨管中。石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化，從而延長石墨管的使用壽命。同時，涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復性。石墨管被電流加熱，電流的大小由可編程控制電路控制，從而在加熱過程中可按一系列升溫步驟對石墨管中的樣品進行加熱，達到除去溶劑和大多數基體組份然后將樣品原子化產生基態自由原子。分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管管壁周圍環境等因素。

石墨管中的樣品得以完全原子化，并在光路中滯留較長時間（相對火焰法而言）。因而該方法可是靈敏度大大提高，使檢出限降低到ppb級。主要原因是在測量時，溶劑不復存在，也沒有火焰原子化系統那樣，樣品被氣體稀釋的情況出現。雖然基態自由原子仍然會被干擾，但卻呈現出與火焰原子化系統所不同的特性。通過正確地選擇分析條件、化學基體改進劑更易于控制石墨爐原子化過程。由于采用石墨爐技術可對眾多基體類型的樣品進行直接分析，從而可減少樣品制備過程所帶來的誤差。同時，石墨爐技術可實現無人監管全自動分析。

三. 石墨爐的應用
在食品檢測中的應用
隨著科技的進步和群眾生活水平的日益提高，人們越來越重視生活的質量和食品的安全性問題，綠色食品已成為人們逾來逾關心的話題而確保食品的安全性又成為質檢部門義不容辭的責任和義務。在這一環節中，如何檢測食品中相關重金屬的含量又是質檢工作人員所面臨的核心題。在我們日常的分析檢測中，經常需要檢測的重金屬有Pb，As，Hg，Cu，Zn，Al等，目前，我們主要采用石墨爐原子吸收光譜分析來檢測以上元素。
在眾多的分析儀器中，雖然原子吸收光譜法應用到分析領域中僅僅幾十年，但由于它所具有的特點，使其在許多分析方法中占有重要地位，用原子吸收分光光度計可以測定各種樣品中幾乎全部的金屬元素。有些測定方法已被有些國家列為標準分析方法。
在環境樣品測定中的應用
對環境樣品中痕量金屬元素的分析，國內大都采用石墨爐原子吸收光譜法。普通石墨爐原子吸收光譜儀的裝置與技術經過不斷地改進和完善，現今已成為一種更為理想的綜合技術-恒溫平臺

石墨爐(STPF)技術。
近期國內對水與廢水中的痕量金屬元素的測定，仍以普通石墨爐原子吸收光譜法為主，與此同時STPF技術也開始得到應用。為了消除基體干擾，提高待測元素的靈敏度，廣泛使用基體改進劑，金屬類有Pd、Ni和Co等，鹽類有鎂鹽、銨鹽、鑭鹽等。
吳華等研究了應用STPF技術對土壤和底質中的Cd和As進行測定。更多的研究人員通過加入不同的基體改進劑，來測定不同的痕量金屬元素。例如馬怡載等應用熱解石墨管和鋯，再加入基體改進劑酒石酸測定土壤和沉積物中的Sn。而李蓉加入1.5 g/L磷酸銨作為基體改進劑，對粘度dp ≤5 μm懸浮物中Bi的測定也是成功的，可使Bi吸收的雙峰變為單峰，測定更為準確。
而對于大氣與廢氣的樣品測定中，葛伊莉等采用自制的石墨探針直接收集大氣中的微顆粒物質(APM)，待石墨爐達到恒溫后，將自制的石墨探針插入進行測定。
采用石墨爐原子吸收光譜法測定環境樣品中的痕量元素，靈敏度高，應用范圍廣。該技術有待環境監測分析工作者進一步開發、研究和推廣。

在生命科學及臨床上的應用
隨著科學技術的發展，人們對化學元素與生命之間的關系認識不斷深化，對人體健康和痕量元素之間關系的研究成為一個十分活躍的領域。微量元素在生長、細胞代謝、組織呼吸、蛋白質和碳氫化合物的分解，體內平衡機制的調節和控制，與周圍環境發生物質交換所產生的同化和異化，以及對健康的危害和促進等生命過程中有重要的作用。
石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)在生物樣品中微量元素分析的應用和方法的發展，包括穩定溫度平臺爐技術、固體或懸浮液進樣技術以及聯用技術的應用。GFAAS由于具有以下特點：檢出限低，試樣用量少，可直接分析粘度大的試樣、固體和懸浮液樣品，整個分析過程可在封閉系統內進行，安全，污染少。所以GFAAS在生命科學中得到了廣泛的應用，成為分析痕量和超痕量元素強有力的手段。

Danev用ETAAS法測定血小板中Zn的含量。用梯度離心從血液中將血小板分離出來，濕法消解分析。給出健康者的參考值范圍為48nmol/1010細胞-357nmol/ 1010細胞。Gonzalez用GFAAS法測定了來自PCP病人的血清和體液中的Fe，用抗壞血酸作整合劑處理PCP，他們測得PCP病人的兩種基體含Fe量比正常人高出4~6倍。舒永紅等在測血漿中的Ge時，用50 % TCA（三抓乙酸）分離血漿蛋白，取上清液加人Pd-Ni (NO3)2作基體改進劑，體積比為4：1，用GFAAS法測Ge含量。提高灰化溫度至1400℃，原子化溫度為2400℃，避免GeO生成，提高靈敏度，DL為28 pg，該方法也適用于測定尿中的Ge。

總之，GFAAS由于其簡便，靈敏度高，選擇性好，得到了廣泛的使用。隨著GFAAS技術進一步發展以及同其它技術的聯用，它將在生命科學及臨床上有更多的應用。

四. 石墨爐的發展趨勢
自20世紀70~80年代末商品石墨爐原子化器均為Massmann管形爐，廣為分析工作者所熟悉。這種石墨管是兩端通低壓大電流加熱，加熱方向與石墨管平行，稱之為縱向加熱?？v向加熱石墨管在結構上存在先天性缺陷，即由石墨管兩端接觸的電極必須水冷卻。這就使石墨管兩端的熱量不斷被帶走，造成管的兩端溫度低中心部分高的狀態，形成了原子化過程中明顯的溫度梯度。如果管中心的溫度加熱到3000℃，其溫度梯度達到800℃。同時在原子化過程中產生的化學、物理干擾，給分析造成了極大的困難。

為改變這一局面，人們從改變石墨管形狀等方面努力，以求盡可能擴大原子化過程中石墨管的恒溫空間，于是便出現了橫向加熱石墨爐。橫向加熱石墨爐是指在與石墨爐長度方向相垂直的方向對其加熱，即電流通過的方向與石墨管方向正交。這種加熱方式避免了通水冷卻電極時帶走石墨管兩端熱量的問題, 從理論上講在石墨管長度方向上不存在溫度梯度。

從性能上看
從性能指標比對情況可以看出，橫向加熱石墨爐有著諸多的優勢，將得到普及。

從需求上看
盡管目前橫向加熱石墨爐在加工技術尚存在一定的難度，價格較昂貴，但隨著社會對微量樣品分析和痕量超痕量元素檢測要求的提高，相信科研工作者在該方面會不斷改進加工技術，降低成本。同時，隨著整個加工行業的全面提高，橫向加熱石墨爐也肯定能獲得長足發展。

從石墨爐原子化器的發展現狀看
隨著社會上對橫向加熱石墨爐需求的增長，越來越多的儀器生產企業和科研機構加大了對橫向加熱石墨爐的開發力度。在國際方面，美國的PerkinElmer公司的PEAA800、AA600；德國耶拿公司的novAA400、ZEEnit700、ZEEnit600、ZEEnit650；加拿大Aurora生產的AI1200等石墨爐原子化器都是采用橫向加熱，當然還有美國的Varian、澳大利亞GBC等公司均推出了最新的橫向加熱石墨爐原子吸收光譜儀。國內眾多的原子吸收生產廠家中，北京普析通用公司也先后推出了采用橫向加熱石墨爐的TAS986和TAS990型原子吸收光譜儀。

總之，隨著社會需求的增加和各方面條件的成熟，原子化性能優良、穩定、加工方便、加工精度高、互換性強、價格低廉將是石墨爐原子化器發展趨勢。毫無疑問，橫向加熱石墨爐原子化器必將擔負起如此重任。
五. 結論
通過對石墨爐原子化器的原理的理解，并對其應用方面及發展趨勢的認識，我們可以相信，隨著對石墨爐原子化機理研究的不斷深入與新技術的發展與應用，石墨爐在分析領域的應用也將越來越廣。

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