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石墨加工的生產原料及工藝手法

1.生產石墨的原料有石油焦、針狀焦和煤焦油瀝青。

焙燒:是將生炭制品放入專門設計的加熱爐中，在填料的保護下進行高溫熱處理，使生炭制品中的煤瀝青碳化的工藝過程。煤炭化后形成的瀝青焦將碳質骨料和粉末顆粒固結在一起，焙燒后的炭制品具有較高的機械強度、較低的電阻率、較好的熱穩定性和化學穩定性。


焙燒是炭素制品生產中的主要工序之一，也是石墨電極生產中三個熱處理工序中的重要環節。焙燒生產周期長(第一次焙燒22-30天，第二次焙燒5-20天)，能耗高。綠色烘焙的質量對成品質量和生產成本有一定的影響。


在焙燒過程中，生煤瀝青結焦，約有10%的揮發分排出。同時體積收縮2-3%，質量損失8-10%。碳的物理和化學性質也發生了顯著變化。隨著孔隙率的增加，堆密度從1.70g/cm3下降到1.60g/cm3，電阻率從約10000μω·m下降到40-50μω·m，煅燒碳的機械強度也大大提高。


二次焙燒是將焙燒產物浸漬后再次焙燒，使浸漬在焙燒產物孔隙中的瀝青碳化的工藝過程。體積密度大的石墨需要二次烘烤，接頭坯體需要浸三次烘烤四次或浸二次烘烤三次。


焙燒爐的主要爐型:連續作業-環式爐(有蓋或無蓋)、隧道窯間歇作業-倒焰爐、臺車式焙燒爐、箱式焙燒爐。


烘烤曲線及最高溫度:一次烘烤-320，360，422，480小時，二次烘烤1250℃-125，240，280小時，700-800℃。烘烤產品的檢驗:外部沖擊、電阻率、體積密度、抗壓強度和內部結構分析。


浸漬是將碳材料置于壓力容器中，在一定的溫度和壓力條件下，將液態浸漬劑瀝青浸入制品的電極孔隙中的工藝過程。目的是降低氣孔率，增加體積密度和機械強度，提高產品的導電性和導熱性。


浸漬工藝及相關技術參數為:烘烤坯料-表面清理-預熱(260-380℃，6-10小時)-裝入浸漬罐-抽真空(8-9KPa，40-50分鐘)-注入瀝青(180-200℃)-加壓(1.2


浸漬產品的檢驗:浸漬增重率G=(W2-W1)/W1×100%。一次浸漬產品增重率≥14%，二次浸漬產品增重率≥9%，三次浸漬產品增重率≥5%


石墨化是指碳制品在高溫電爐中，在保護介質中加熱到2300℃以上，使非晶態無序碳轉變為三維有序石墨晶體結構的高溫熱處理過程。

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它是由石油焦渣和石油瀝青焦化而成的可燃固體產品。黑色多孔，主要元素是碳，灰分很低，一般在0.5%以下。石油焦是一種容易石墨化的碳。石油焦廣泛應用于化工、冶金等行業。是生產人造石墨制品和電解鋁用炭素制品的主要原料。

煤是煤焦油深加工的主要產品之一。它是各種碳氫化合物的混合物。常溫下為黑色半固體或高粘度固體，無固定熔點。受熱軟化后熔化，密度為1.25-1.35g/cm3。按軟化點可分為低溫瀝青、中溫瀝青、高溫瀝青三種。軟瀝青的產率是煤焦油產率的54-56%。煤的組成極其復雜，與煤焦油的性質和雜原子的含量有關，也受煉焦工藝系統和煤焦油加工條件的影響。表征煤瀝青特性的指標有很多，如瀝青軟化點、甲苯不溶物(TI)、喹啉不溶物(QI)、結焦值和煤瀝青的流變性。


煤在炭素工業中用作粘結劑和浸漬劑，其性能對炭素制品的生產工藝和產品質量有很大影響。粘結劑一般是軟化點適中、結焦值高、β樹脂高的中溫或中溫改性瀝青，浸漬劑是軟化點低、QI低、流變性好的軟瀝青。

煅燒:對炭素原料進行高溫熱處理，以排出所含的水分和揮發性成分，并相應改善原料的理化性能的生產過程稱為煅燒。炭素原料煅燒一般以燃料氣及其自身揮發分為熱源，最高溫度為1250- 1350℃。


煅燒碳質材料的微觀結構和理化性能發生了深刻的變化，主要體現在焦炭的密度、機械強度和電導率的提高，焦炭的化學穩定性和抗氧化性的提高，為后續工藝奠定了基礎。

煅燒設備主要有罐式煅燒爐、回轉窯和電煅燒爐。煅燒質量控制指標為石油焦真密度不小于2.07g/cm3，電阻率不大于550μω·m，針狀焦真密度不小于2.12g/cm3，電阻率不大于500μω·m

原材料的粉碎和配料


配料前，應將大塊煅燒石油焦和針狀焦壓碎、研磨并過篩。


中碎通常是用顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機等破碎設備對50mm左右的物料進行進一步破碎。至配料所需的0.5-20毫米粒徑。


研磨是將炭素原料用掛桿環輥磨(雷蒙磨)、球磨機等設備研磨成粒度在0.15mm或0.075mm以下的細小粉末顆粒的過程。


篩分是通過一系列具有均勻開口的篩子將具有寬尺寸范圍的粉碎材料分成若干具有窄尺寸范圍的顆粒尺寸的過程。目前，電極生產通常需要4-5種顆粒尺寸和1-2種粉末尺寸。
根據石油焦的熱處理溫度，可分為生焦和煅焦。前者是延遲焦化得到的石油焦，含大量揮發物，機械強度低。煅燒焦炭通過煅燒生焦炭獲得。國內大部分煉油廠只生產生焦，煅燒多在炭素廠進行。


根據石油焦的含硫量，分為高硫焦(含硫1.5%以上)、中硫焦(含硫0.5%-1.5%)和低硫焦(含硫0.5%以下)三種。低硫焦炭一般用于生產人造石墨產品。


針狀焦是一種優質焦炭，具有明顯的纖維狀結構，極低的熱膨脹系數，易于石墨化。焦炭塊破碎時可分裂成細長的條狀顆粒(長徑比一般在1.75以上)，在偏光顯微鏡下可觀察到各向異性的纖維狀結構，故稱針狀焦。


針狀焦的物理力學性能非常各向異性，平行于顆粒長軸方向具有良好的導電性和導熱性，熱膨脹系數低。在擠出成型過程中，大多數顆粒的長軸沿擠出方向排列。因此，針狀焦是制造石墨的關鍵原料，其電阻率低，熱膨脹系數小，抗熱震性好。


針狀焦分為以石油殘渣為原料生產的油基針狀焦和以精制煤焦油瀝青為原料生產的煤基針狀焦。


配料是根據配方要求，對各種大小的骨料、粉料、粘合劑進行計算、稱重、聚焦的生產過程。配方的科學適宜性和配料操作的穩定性是影響產品質量指標和性能的最重要因素之一。

公式需要從五個方面來確定:

①選擇原料類型；

②確定不同種類原料的比例；

③確定固體原料的粒度組成；

④確定粘結劑的用量；

⑤確定添加劑的種類和用量。

捏合:將定量的碳粒和粉末與定量的粘結劑在一定溫度下混合均勻，捏合成塑料糊狀物稱為捏合。


捏合過程:干混(20-35分鐘)和濕混(40-55分鐘)

揉捏的功能:

(1)干混時，將各種原料混合均勻，將不同粒徑的固體碳質材料混合均勻并填充，提高混合物的致密性；

(2)加入煤焦油瀝青后，將干料和瀝青混合均勻，將液體瀝青均勻地涂浸在顆粒表面，形成瀝青粘結層，將所有材料粘結在一起，形成均勻的塑料糊，有利于成型；

(3)部分煤焦油瀝青滲入碳質材料的內部空隙，進一步提高糊的密度和粘結性。


成型:碳材料的成型是指將捏合后的碳糊在成型設備施加的外力作用下發生塑性變形，最終形成具有一定形狀、尺寸、密度和強度的生坯(或生制品)的工藝過程。

模塑的類型、設備和產品:

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擠壓操作

①冷卻:采用圓盤冷卻、圓筒冷卻、捏合冷卻等方式排出揮發物。降低到合適的溫度(90-120℃)，增加粘合力，使糊塊大小均勻，有利于成型20-30分鐘。

(2)加載:提起壓下機的擋板，進行2-3次-4-10mpa的壓實。

③預壓:壓力20-25MPa，時間3-5min，同時抽真空。

④擠壓:壓下擋板-5-15mpa擠壓-剪切-轉入冷卻水箱。


擠壓的技術參數:壓縮比、壓室和噴嘴溫度、冷卻溫度、預壓時間、擠壓壓力、擠壓速度、冷卻水溫度。


生坯檢驗:體積密度、外觀檢查和分析。



二、石墨化的目的和作用

①提高碳材料的導電導熱性能(電阻率降低4-5倍，導熱性能提高10倍左右)；

②提高碳材料的抗熱震性和化學穩定性(線膨脹系數降低50-80%)；

(3)碳材料具有潤滑性和耐磨性；

④排出雜質，提高碳素材料的純度(產品灰分由0.5-0.8%降至0.3%左右)。

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第三，石墨化過程的實現

碳的石墨化是在2300-3000℃的高溫下進行的，所以在工業上只能通過電加熱來實現，即電流直接通過加熱后的焙燒品，裝入爐內的焙燒品既是通過電流產生高溫的導體，也是被加熱到高溫的物體。


目前廣泛使用的有Acheson石墨化爐和LWG爐。前者產量大，溫差大，功耗高，后者加熱時間短，功耗低，電阻率均勻，但不易安裝連接器。


通過測量溫度來確定對應于溫度升高的電功率曲線，從而控制石墨化過程。Acheson爐通電時間為50-80小時，LWG爐通電時間為9-15小時。


石墨化的電耗很高，一般為3200-4800KWh，工藝成本約占整個生產成本的20-35%。


石墨制品的檢驗:外觀敲擊和電阻率測試。


機加工:對碳石墨材料進行機加工的目的是達到所要求的尺寸、形狀、精度等。通過切割，從而制成符合使用要求的石墨制品。